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【关键词】褐煤蜡;蜡乳液;乳化
为考察乳化温度、乳化剂用量与乳化时间等因素对乳液 稳定性的影响,根据正交实验结果,通过计算确定影响乳液 稳定性的因素(乳化时间、乳化温度和乳化剂用量)的主次顺 序,选出较优的水平组合,从而确定最优的实验方案。 极差 R 最大的是温度,说明温度对实验结果影响最大,而时间和乳 化剂用量对实验的影响较小,即温度是最主要因素。 实验时, 温度的变化会导致乳液性能发生更大的变化。 因此,温度选 择适合是实验成功的关键。 由实验影响因素的主次所确定的 最优方案为:乳化温度 90℃ ,乳化时间 60min ,乳化剂与褐煤 蜡用量之比为 1 : 1
1.1 乳化温度对乳液稳定性的影响 乳化温度对乳化蜡的稳定性影响较大。 温度低时,不能 将石蜡有效的乳化,蜡乳液的亲水性差,乳液不稳定;反之, 温度过高,分子的热运动加剧,不利于表面活性剂的定向吸 附,表面活性剂的亲水性变差,乳化能力下降,制得的乳液的 稳定性降低,同时会产生大量泡沫。 另一方面,温度越高,分 子运动越剧烈,碰撞几率增大,又不易形成小粒径的乳液。 因 此,温度并非越高越好。 经实验可知,褐煤蜡单独乳化较佳乳 化温度为 90℃
1.2 乳化时间对乳液稳定性的影响
乳化时间也是制备石蜡乳状液的一个重要因素,如果乳 化时间太短不能形成好的石蜡乳状液;而乳化时间太长不但 增加成本,造成资源浪费,还会使石蜡乳状液聚积结块,影响 乳液整体效果。 褐煤蜡用量 1g ;乳化剂十二烷基苯磺酸钠用 量 1.5g ,是褐煤蜡量的 1.5 倍;环己烷 15mL ;水 100mL ;乳化 剂加入方式为乳化剂在水中,水相加入油相;乳化温度 80℃ , 考察乳化时间对石蜡乳化效果的影响。 乳化时间为 30min 、 60min 时, 乳液稳定性较差, 而 40min 时的乳液效果不是很 好,仅 50min 时形成均一乳液。 因此, 50min 为较佳乳化时间。 1.3 乳化剂用量对乳液稳定性的影响。
为了考察乳化剂用量对乳液性能的影响,选择十二烷基 苯磺酸钠作为乳化剂,改变乳化剂与褐煤蜡用量之比,检测 所制备的乳液的性能。 实验中使用环己烷 15mL ,水 100mL , 乳化剂添加方式为乳化剂在水中,水相加入油相,乳化温度 80℃ ,乳化时间 40min 。 当乳化剂含量过高时,不仅会增加成 本,而且会使乳化效果变差,易在乳化过程中产生发泡现象; 但若乳化剂总含量过低,乳化效果达不到要求,导致液滴很 快破乳,使乳状液分层,影响乳化效果。
1.4 乳化剂加入方式对乳液稳定性的影响
以十二烷基苯磺酸钠为乳化剂乳化褐煤蜡,选择乳化温 度为 80℃ ,乳化时间 50min ,乳化剂用量与蜡用量相等,考察 乳化剂添加方式不同对乳液稳定性的影响,以十二烷基苯磺 酸钠为乳化剂乳化褐煤蜡时,采取乳化剂在油中,水相加入 油相的乳化剂添加方法制得的乳液均一、稳定,整体效果比 较好。
1.5 选用不同乳化剂对乳液稳定性的影响
乳化剂为司班 80 、吐温 80 、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸 钠连用时,乳液成粘稠状,静置一段时间后呈冻状;当使用司 班 80 、吐温 80 、十二烷基苯磺酸钠时,出现凝胶现象,流动性 差; 直接使用司班 80 与吐温 80 或者使用吐温 80 与硬脂酸 两种乳化剂时效果较好,制备出的乳液均一,呈乳白色;而仅 使用十二烷基苯磺酸钠,当乳化剂占总量 1.50% 时,出现分层 现象,当乳化剂占总量 2.00% 时凝胶,效果均不好。
以上现象说明,当乳化剂种类多时乳化过程复杂,各乳 化剂之间量的配比关系难以掌握, 从而加大了实验难度,所 以大多数实验中乳化效果并不是很好;而单个乳化剂使用时 乳化效果难以达到让人满意的程度,因此,乳化剂应复合使 用,过多过少均影响效果,一般以两种为宜。 对于本实验来 说,使用司班 -80 与吐温 -80 的效果较佳。
2.1 搅拌速度对乳液稳定性的影响
搅拌速度的大小同样影响着蜡乳液的性能,搅拌速率的 大小直接影响到混合强度,混合不充分,那么油、水、乳化剂 得不到充分混合,乳状液的液滴也必然不均匀。 在一定的混 合强度范围内,混合强度越大,液滴就越小、越均匀,从而使形成的乳状液越稳定。 制备乳 状液时,搅拌速度的增加使乳状液的稳定性大大增强。
当搅拌速度比较小时,所得乳液粒径为过大,这是由于 乳化的剪切力不足, 不能使蜡与乳化剂充分的分散开来,导 致乳液稳定性差; 当搅拌速度大于 1000r/min 时, 乳液粒径 小,乳液的稳定性很好。 但搅拌速度也不能过快,否则会带入 大量气泡,使得消泡困难,影响生产操作,同时耗能过高。 因 此乳化过程中要恰当的控制搅拌速度, 一般控制在 700-1 400r/min 比较适宜。
2.2 溶剂量对乳液稳定性的影响
本实验采用环己烷来溶解褐煤蜡和石蜡。
因为在使用乳化剂时有时会起泡,在泡沫相当多的情况 下,当溶剂为 10 毫升, 15 毫升, 20 毫升很容易被气泡阻隔而 使真正参与溶解褐煤蜡的环己烷量相对减少,从而不能够完 全溶解褐煤蜡,所以环己烷的量应该适当过量,一般为 30ml ; 而对于某些乳化剂来说,当其加入时不会起泡或起泡量较少 时,环己烷的量应在 15ml 较适宜。
本文通过对乳化剂种类及用量及乳化较佳工艺条件的 确定,制备出了性能稳定、揩光性好的蜡乳液。
褐煤蜡乳液的制备采用十二烷基苯磺酸钠作为乳化 剂, 褐煤蜡用量为油相质量的 3.7% , 乳化剂用量与褐煤蜡 用量相等,乳化水用量为乳液总质量的 88% ,乳化温度控制 在 90℃ 左右,乳化时间为 60min ,制备出的褐煤蜡乳液稳定 性好。
【参考文献】[ 1 ]李宝才,张惠芬 . 云南褐煤蜡的研究 [J]. 燃料化学学报, 1999(03).
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